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微波消解-石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉻含量

點擊次數(shù):3663 發(fā)布時間:2016-06-23

摘要:土壤樣品經(jīng)微波消解處理后,采用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉻含量。用工作曲線定量,鉻的檢出限為0.015ng/mL,RSD<5%(n=10),加標(biāo)回收率未93.0%-97.0%。結(jié)果表明,該法簡便快速,適用于土壤中鉻的測定,其精密度及度良好。

關(guān)鍵詞:微波消解;石墨爐原子吸收;土壤;鉻

 

壤受鉻污染,人類健康的危害主要是六價鉻。六價鉻對健康的危害比三價鉻大100倍。自然土壤中平均含鉻50~100mg/kg。土壤鉻污染主要來自鉻礦和金屬冶煉、電鍍、制革等工業(yè)廢水、廢氣和廢渣。鉻渣污染在二十多個省市都有報道。鉻渣中含六價鉻1%左右,六價鉻易溶于水,所以容易經(jīng)過土壤進入農(nóng)作物而危害居民健康。鉻在體內(nèi)有蓄積作用,并能影響體內(nèi)的氧化還原過程和水解過程。鉻與蛋白質(zhì)結(jié)合能抑制一些酶的活性,還可促進維生素C氧化,使血紅蛋白變性從而降低紅細胞的攜氧能力。

為此,檢測土壤中鉻的含量對于整治土壤,減少鉻對人類的危害具有現(xiàn)實而深遠的意義。

 

1材料與方法

1.1試劑

濃硝酸(GR),氫氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 體積比)。

Cr 標(biāo)準(zhǔn)液︰用1.00 mg/L Cr 標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋5.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

去離子水。

1.2儀器

微波消解系統(tǒng):加拿大歐羅拉公司TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng),配備其高壓消解罐(800PSI)。

石墨爐原子吸收分光光度計:加拿大歐羅拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度計(配自動進樣器、橫向加熱石墨管),Cr空心陰極燈。

1.3樣品制備

土壤樣品風(fēng)干,通過2 mm尼龍篩,混勻,再用瑪瑙研缽將其研磨至全部通過100目尼龍篩,混勻后備用。

1.4微波消解

稱取制備好的樣品0.5000 g加入微波消解爐的TFM內(nèi)罐中,加入10.0mL消解劑,按表1微波消解程序進行消解。加熱結(jié)束后,待溫度降至低于60 ℃后取出消解罐,在通風(fēng)櫥內(nèi)將樣品轉(zhuǎn)移至預(yù)先洗凈的100 mL樣品瓶中,用少量去離子水洗滌TFM內(nèi)罐幾次,洗液也轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,用去離子水定容,待測定用。用同樣的方法制備樣品溶液。

1.5樣品測定

由自動進樣器吸取20 uL樣品待測液,5uL基體改進劑于石墨爐中進行原子吸收分析,采用氘燈自動背景校正。

如果測得樣品吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線之外,請適當(dāng)稀釋。

1.6實驗條件

微波消解程序見表1。

表1  微波消解程序

升溫時間/min

設(shè)定溫度/℃

保溫時間/min

2

100

4

1

130

3

1

1

160

190

3

10

3

100

3

 

石墨爐工作條件為:檢測波長357.9 nm,狹縫0.2nm,燈電壓408V,燈電流2.5mA,進樣量20 uL,測量方式:峰高積分。石墨爐升溫程序見表2。

表2  石墨爐升溫程序

步驟

溫度/℃

斜坡時間/s

保持時間/s

氣體流量(L/min)

測量吸光值?

1

60

0

2

2

2

80

2

5

4

3

90

10

2

4

4

110

15

5

4

5

150

15

5

4

6

800

3

2

2

7

2500

0

2

2

8

60

0

5

4

 

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以自動進樣器分別吸取5.0 ng/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL,及相應(yīng)量的稀釋劑(1%硝酸),按所選工作條件,進樣量20uL,對應(yīng)濃度為別為0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL,測定一系列Pb標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度。以Pb標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),吸光值為縱坐標(biāo),作圖1。

 

圖1  Cr標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照試驗方法,取溶液平行測定10次,求得Cr的檢出限為0.015ng/mL。

2.2加標(biāo)回收試驗及精密度試驗

隨機取5個樣品,加標(biāo)5 .0 ng/ml,測定其Cr含量及加標(biāo)回收率,結(jié)果見表3。對同一樣品進行10次平行測定,RSD結(jié)果見表3。

表3  Pb的回收率和檢測精密度

樣品

土壤Cr含量/( ng/mL

回收率/%

RSD/%

1

3.74

96.0

3.84

2

3.80

97.0

3.39

3

3.76

96.5

3.55

4

3.67

94.5

2.97

5

3.64

93.0

2.79

由表3可知,本方法的加標(biāo)回收率在93.0 %~97.0 %,說明本方法有較高的性,而RSD<5 %,說明本法的重復(fù)性較好。

 

3結(jié)論

    利用加拿大歐羅拉TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng),配合TRACE1200型原子吸收分光光度計。用微波消解-石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉻靈敏度高,精密度好,該方法r=0.999,回收率高,重現(xiàn)性好。

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